DETERMINACIÓN DE LA DOSIS DE ÁCIDO FOSFÓRICO PARA LA OPTIMIZACIÓN DEL PROCESO DE CLARIFICACIÓN DE MELADURA- INGENIO MAYAGÜEZ

DETERMINACIÓN DE LA DOSIS DE ÁCIDO FOSFÓRICO PARA LA OPTIMIZACIÓN DEL PROCESO DE CLARIFICACIÓN DE MELADURA- INGENIO MAYAGÜEZ[pic 1]

Trabajo de grado

Entrega final

Facultad de Ingeniería y Arquitectura.

Departamento de Ingeniería Química.

Jenny Marcela Serna Bernal1.

jmsernab@unal.edu.co1.

Tutor encargado

• Universidad Nacional de Colombia: Alneira Cuellar Burgos
• Ingenio Mayagüez S.A.: Eduardo Enrique De Los Ríos

ETAPA 2: EXPERIMENTACIÓN

Durante la primera etapa se realizó un reconocimiento del proceso de clarificación de meladura y los diferentes análisis realizados en el laboratorio de control de calidad. La información recolectada durante este tiempo permite establecer una serie de actividades básicas que se deben llevar a cabo durante la etapa de experimentación, sin embargo, durante el proceder de esta se irán planteando diversas acciones a realizar que enriquezcan el proceso y proporcionen información que pueda ser utilizada para el cumplimiento de los objetivos de este trabajo.

A continuación, se presentan cada una de las actividades de experimentación realizadas, los resultados obtenidos y el análisis de estos.

Adecuación del método de determinación de fosfatos

Una de las variables más importantes a evaluar a lo largo de este trabajo es la concentración de fosfatos en la meladura. Como se mencionó en el trabajo anterior, el método de determinación de fosfatos se basa en una curva de absorbancia a 650 nm vs concentración en ppm de PO4, la cual es válida para valores de fosfato entre 2-100 ppm. Por este motivo, la muestra a analizar debe ser disuelta para entrar dentro de este intervalo, sin embargo, como no se realiza determinación de fosfatos en meladura, no se conoce cuál es el factor de disolución ideal para poder trabajar con el método utilizado en el laboratorio de control de calidad.

Para determinar el factor de disolución ideal se debe partir de un supuesto inicial de concentración de fosfatos en la meladura. Dentro del recorrido que realiza la meladura durante su proceso de clarificación, se pueden establecer tres etapas primordiales: la meladura recién salida del 5to efecto de evaporación, la meladura fosfatada, que es a la que recién se le ha agregado el ácido fosfórico, y la meladura clarificada que es la que es enviada finalmente al proceso de cristalización. Para estas últimas dos etapas resulta complicado establecer un supuesto inicial de concentración de fosfatos ya que ninguna variable medida o conocida del proceso da alguna idea de cuál puede ser este valor. Para la meladura 5to efecto, también llamada meladura cruda, sí es posible establecer un supuesto inicial ya que se sabe lo siguiente: la concentración de iones fosfatos en el jugo clarificado se encuentra normalmente entre 6-10 ppm, este jugo ingresa al proceso de evaporación donde se concentra en una proporción aproximada de 1:4 debido a los diferentes efectos de evaporación, por lo que, por efecto de concentración de fosfatos, se esperaría que el valor en ppm de estos en la meladura cruda se encuentre entre 24-40 ppm.

Si se parte de esta suposición inicial, se podría decir que la curva realizada funcionaría para determinar fosfatos en la meladura sin necesidad de realizar una disolución, sin embargo, y como se mencionó en el informe anterior, el color en el material influye de manera contraproducente ya que dificulta que la coloración azul sea perceptible. Y si en el caso de jugo puede genera interferencia, cuando se trabaja con meladura el tema del color es más complicado de manejar, ya que es mucho más intenso que en el jugo. Teniendo toda esta información disponible, se establecen los criterios principales para la determinación del factor de disolución para trabajar con la meladura.

Inicialmente, se establece la ecuación que se utilizará a lo largo de todo el proceso de experimentación. La curva desarrollada por el analista de laboratorio de control de calidad durante el mes de noviembre de 2020 es la siguiente

[pic 2]

Esta curva es la utilizada para determinar la concentración de fosfatos en la muestra diluida y es la que presenta el intervalo de tolerancia de 2-100 ppm, no obstante, para determinar la concentración real de PO4 en la muestra tomada, es necesario multiplicar por el factor de dilución, como lo muestra la siguiente ecuación

[pic 3]

Teniendo en cuenta la suposición inicial, la concentración de fosfatos en la meladura es mayor a la de jugo clarificado e inferior a la de jugo diluido, por lo que se esperaría que el factor de disolución adecuado para su análisis se encuentre entre 1:20 y 1:2 que son con las que se trabaja con jugo diluido y jugo clarificado respectivamente.

En el día 0 de experimentación, se realizaron pruebas de medición de fosfatos en meladura cruda, realizando disoluciones 1:20 y 1:2 que son las manejadas en el laboratorio, para saber si se puede trabajar con estas. En la siguiente tabla se presentan los resultados obtenidos

Tabla 1. Resultados día 0 para determinación de factor de disolución

Los datos de ppm PO4 reportados en la tabla 1 fueron determinados utilizando la ecuación (2).  Se tomaron inicialmente dos muestras a analizar, una a las 07:30 a.m. y otra a las 12:30 p.m., de cada muestra se tomaron dos alícuotas de 10 ml y dos alícuotas de 100 ml, cada una de las alícuotas fue etiquetada bajo el título de “Prueba”, por lo que se realizan dos pruebas para cada disolución, siendo cuatro pruebas en total. Cada prueba fue analizada siguiendo el procedimiento descrito en el documento anterior, realizando para cada una de ellas un blanco y dos mediciones; para un total de ocho mediciones para cada muestra.

Para la disolución de 1:20, se presentó un problema en el momento de realizar la determinación, ya que los resultados de absorbancia obtenidos mediante la ecuación (1) que es la utilizada para la muestra diluida, correspondían a valores inferiores o muy cercanos a 2 ppm; por lo que, en principio, la curva no funcionaría para una muestra que se encuentre tan diluida y por este motivo, se descarta la idea de utilizar una disolución de 1:20.

Para la disolución de 1:2, los valores de concentración en ppm de PO4 obtenidos con la ecuación (1), si se encuentran en el rango de 2-100 ppm establecido. Sin embargo, para esta disolución, como se observa en la tabla 1, los datos obtenidos se encuentran muy dispersos los unos de los otros. Por este motivo, se tomó la decisión de recoger otra muestra a las 02:30 p.m. y analizarla para saber si la dispersión de los datos continuaba siendo tan evidente; los resultados obtenidos mostraron que sí. La solución de meladura cruda disuelta a proporción 1:2 posee aún una coloración bastante intensa que genera interferencia en el método. Es así como se descarta la idea de utilizar una disolución de 1:2.

Con esta información disponible, se proponen varias disoluciones para realizar el mismo procedimiento anteriormente descrito, estas son:

• 20 ml de meladura en 200 ml de solución (disolución 1:10)
• 30 ml de meladura en 200 ml de solución (disolución 15:100)
• 40 ml de meladura en 200 ml de solución (disolución 1:5)
• 50 ml de meladura en 200 ml de solución (disolución 1:4)

No se analizaron disoluciones que contengan más de 50 ml de meladura en 200 ml de solución, ya que estas presentan aún una coloración bastante intensa y se puede deducir que pueden interferir en el método.

En los días 1, 2 y 3 de experimentación, se realizaron pruebas de medición de fosfatos en meladura cruda, utilizando las disoluciones anteriormente expuestas. En las siguientes tablas se presentan los resultados obtenidos

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