Determinacion De Humedad En Fibra

Procedimiento para Determinación de Fibra Cruda

(Método gravimétrico)

OBJETIVO

Determinar fibra cruda en diversos tipos de alimentos.

El método es aplicable a granos, platos preparados, harinas, alimentos para animales, materiales que contienen fibra de los cuales la grasa ha sido extraída para dejar un residuo adecuado.

Fibra cruda es la pérdida de masa que corresponde a la incineración del residuo orgánico

que queda después de la digestión con soluciones de ácido sulfúrico e hidróxido de sodio

en condiciones especificas.

Materiales y Equipos

Aparato de calentamiento a reflujo.

Balanza analítica, sensibilidad 0,1 mg.

Crisoles de porcelana o de sílica.

Desecador con deshidratante adecuado (silicagel con indicador u otro).

Dispositivo de succión al vacío.

Embudo Büchner de polipropileno tipo California u otra alternativa equivalente.

Estufa a 103 ± 2 ºC.

Tamiz de malla 1 mm.

Placa calefactora capaz de llevar 200 ml de agua a 25 °C. Hasta ebullición en 15 + 2 min.

Material usual de laboratorio.

Solución de ácido sulfúrico 0.255 N (1.25 g de H2SO4 / 100 ml). La concentración debe ser

Chequeada por titulación.

Solución de hidróxido de sodio 0.313 N (1,25 g de NaOH / 100 de agua libre de Na2CO3). La concentración debe ser chequeada por titulación.

Fibra cerámica: Cerafiber, 8 lb/cu ft. Colocar 60 g en una juguera, agregar 800 ml de agua y mezclar por un minuto a baja velocidad. Determinar el blanco tratando aproximadamente 2 g (peso seco) de la fibra cerámica preparada con ácido y álcalis como en la determinación (6.2), Corregir los resultados de fibra cruda por el blanco, el cual debe ser insignificante (aproximadamente 2 mg).

Silicona Antiespumante.

Etanol al 95%..

Éter de petróleo, P.E. 40 – 60 °C.

Preparación de la muestra

Homogeneizar, secar 103 + 2 °C en estufa de aire o a 70 °C al vacío, de acuerdo a las

técnicas indicadas en la referencia, considerando el tipo de muestra. Moler la muestra.

Pasar por un tamiz de malla de 1 mm..

Extraer con éter de petróleo sí el contenido de grasa es superior al 1.

Determinación

Realizar el análisis en duplicado.

Pesar a 0.1 mg alrededor de 2 g de muestra preparada y transferir en al matraz del

aparato de calentamiento a reflujo. Registrar s7.2.3. Agregar 1.5 a 2.0 g de fibra cerámica preparada.

Agregar 200 ml de H2SO4 0.255 N, hirviente, gotas de antiespumante y perlas de

vidrio.

Conectar el aparato de calentamiento a reflujo y hervir exactamente durante 30 minutos,

rotando el matraz periódicamente.

Desmontar el equipo y filtrar a través del embudo Büchner tipo California o sus

alternativas.

Lavar con 50 a 75 ml de agua hirviente, repetir el lavado con 3 porciones de 50 ml de

agua o hasta que cese la reacción ácida.

Retornar el residuo al aparato de calentamiento a reflujo y hervir exactamente durante

30 minutos, rotando el matraz periódicamente.

Lavar con 25 ml de H2SO4 0.255 N, hirviente, con 3 porciones de 50 ml de agua

hirviente y con 25 ml de etanol al 95%.

Remover el residuo y transferir al crisol.

Secar en estufa a 130 + 2 °C por 2 horas, enfriar en desecador y pesar.

Incinerar 30 minutos a 600 + 15 °C, enfriar en desecador y pesar.

Determinar un blanco en las mismas condiciones que la muestra.

EXPRESIÓN DE RESULTADOS

% Fibra cruda en muestra molida = C = ( Pérdida de peso en la incineración – pérdida

de peso del balnco de fibra cerámica) x 100/ peso de la muestra.

%Fibra cruda (base húmeda)

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