Procedimiento Análisis de Dioxido de Nitrógeno
maferina30Informe1 de Octubre de 2019
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ANÁLISIS DE DIÓXIDO DE NITRÓGENO EN AIRE POR EL MÉTODO
MODIFICADO DE GRIESS-SALTZMAN
DOCUMENTO CONTROLADO
Este documento no será reproducido, distribuido, modificado ni prestado en todo o en parte sin previa autorización de la empresa.
Elaboró: Director de laboratorio | Revisó: Directora HSEQ Laboratorio | Aprobó: Director de Laboratorio | Fecha de emisión: 2016-02-11 |
TABLA DE CONTENIDO |
Pág. 1. OBJETIVO 5 2. ALCANCE 5 3. REFERENCIA NORMATIVA 5 4. TÉRMINOS Y DEFINICIONES 5 5. RECURSOS 5 5.1. Documentos 5 5.2. Equipos 6 5.3. Materiales 6 5.4. Reactivos 6 5.5. Muestras 6 6. INTERFERENCIAS 7 7. PROCEDIMIENTO 7 7.1. Fundamento del método 7 7.2. Preparación de reactivos 7 7.2.1. Verificación de la pureza del agua destilada. 7 7.2.2. Solución de NEDA 7 7.2.3. Solución absorbente 7 7.2.4. Solución de Color 8 7.2.5. Solución estandar de nitrito 8 7.2.6. Solución de trabajo de nitrito 8 7.3. Curva de calibración 9 7.3.1. Desarrollo de color y cuantificación 9 7.4. Análisis de las muestras 9 8. CÁLCULOS 10 8.1. Curva de calibración 10 9. CONTROL DE CALIDAD 11 10. RESULTADOS DE DESEMPEÑO DEL MÉTODO 12 11. SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO 12 12. MEDIO AMBIENTE 12 13. REGISTROS 12
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CONTROL DE MODIFICACIONES | ||
Versión | Modificaciones | Documento |
V1 | Creación del Documento | PO-AM-003 |
CONTROL DE DISTRIBUCIÓN | |
Copia | Entregada a |
CO:1 V1 | DIRECTOR DE LABORATORIO |
- OBJETIVO
Describir el procedimiento de laboratorio para la determinación de la concentración de dióxido de nitrógeno en muestras de aire por el método modificado de Griess-Saltzman.
- ALCANCE
El método es aplicable para la determinación de la concentración másica de dióxido de nitrógeno presente en el aire ambiente y aire confinado, dentro de un intervalo de 0,010 mg/m3 hasta aproximadamente 20 mg/m3. El tiempo de muestreo puede variar entre 10 min y 2 h.
Este método no es adecuado para zonas de respiración personal.
- REFERENCIA NORMATIVA
NTC-ISO 6768:1995 Gestión Ambiental. Aire Ambiente. Determinación de la concentración másica de dióxido de nitrógeno. Método modificado de Griess-Saltzman. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación ICONTEC. Bogotá, 1995.
- TÉRMINOS Y DEFINICIONES
Los óxidos de nitrógeno son compuestos químicos conformados por un átomo de nitrógeno y varios átomos de oxígeno y son considerados como contaminantes atmosféricos.
Además, aplican los términos generales establecidos en las siguientes normas:
- ISO/IEC 17025:2005. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración.
- ISO/IEC 17000:2004. Evaluación de la conformidad: Vocabulario y principios generales.
- VIM: 2008. Vocabulario internacional de términos fundamentales y generales de metrología. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP y OIML.
- RECURSOS
- Documentos
- Formato para la carta control estándares FO – AM – 010
- Formato para la carta control duplicados FO – AM – 011
- Formato para la estandarización de soluciones FO – AM – 015
- Formato para el análisis Espectrofotométrico FO-AM-002
- Manual y/o instructivo para el manejo de la balanza analítica IN – AM – 001
- Instructivo para el manejo del espectrofotómetro IN-AM-003
- Equipos
- Espectrofotómetro: Para medir la absorbancia entre una longitud de onda 540 nm y 550 nm.
- Celdas Ópticas: Con una longitud de trayectoria de 1 cm a 5 cm, para lecturas en el espectro visible.
- Balanza analítica.
- Materiales
- Probetas de 25 y 100 mL.
- Balones aforados de 50, 500 y 1000 mL.
- Pipetas aforadas de 50, 25, 20, 15, 10, y 5 mL.
- Erlenmeyers de 50 mL.
- Espátula.
- Reactivos
- Agua libre de nitritos.
- Permanganato de Potasio.
- Hidróxido de Bario.
- Etilendiaminatetraacetato dihidratado.
- Acido Tartárico.
- Acetona.
- Sulfanilamida.
- N-(1-naftilo)-etilendiamina dihidrocioduro
- Hidróxido de Sodio.
- Nitrito de Sodio.
- Muestras.
Debido a la limitada estabilidad temporal de la solución de muestra, el intervalo de tiempo entre la terminación del muestreo y el comienzo de las mediciones que se van a realizar con la solución de muestra deberá ser máximo de 8 h.
- INTERFERENCIAS
Las concentraciones másicas de los compuestos de monóxido de nitrógeno, dióxido de azufre, sulfuro de hidrogeno, cloro, cloruro de hidrogeno y flúor, generalmente presentes en el aire ambiente, no tienen efecto sobre la determinación de la concentración másica de dióxido de nitrógeno.
El ozono interfiere levemente con la determinación al aumentar la lectura del instrumento si su concentración másica en la muestra de aire es de más de 0,25 mg/M3. Este efecto de interferencia se puede evitar mediante el uso de un filtro de algodón crudo.
Los nitritos orgánicos y nitratos de peroxiacilo (PAN), que pueden estar presentes en el aire, podrían causar una interferencia positiva. No hay datos de la magnitud de la interferencia; sin embargo, en vista de las concentraciones promedio de 24 horas de los nitritos orgánicos y de los nitratos de peroxiacilo que han sido reportados en la literatura, parecería que esta interferencia podría ser despreciable.
Los ácidos nítrico y nitroso que puedan estar presentes en la muestra de aire, producen un color rosado en una solución de absorción como el dióxido de nitrógeno.
- PROCEDIMIENTO
- Fundamento del método
La absorción del dióxido de nitrógeno presente en la muestra de aire, mediante el paso a través de un reactivo formador de colorante azoico, da como resultado la formación de color rosado a los 15 min.
La determinación de la absorbancia de la solución de muestra a una longitud de onda entre 540 nm y 550 nm, utilizando un espectrofotómetro apropiado, y evaluando la concentración másica del dióxido de nitrógeno por medio de una gráfica de calibración preparada.
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