Recristalizacion de acetalinida

“Recristalización de Acetanilida”

Resumen

Se realizó una cristalización de Acetanilida, con el fin de aprender a realizar una purificación a partir de una mezcla heterogénea. Para esto se utilizaron los siguientes sistemas de disolventes: 100% tolueno, 100% agua y 50% etanol y 50% agua.

Siendo 50% etanol y 50% agua el sistema con mayor porcentaje de recuperación (68,65%).

De los resultados se concluye que la mezcla de etanol y agua es la mejor disolución para extraer la acetanilida ya que, fue la de mayor porcentaje de recuperación 68,65%

Introducción

El objetivo de esta práctica es aprender a realizar una adecuada purificación a partir de una mezcla heterogénea y estudiar las características que debe tener un disolvente para recristalizar una sustancia por esto, se realizó una recristalización de acetanilida; utilizando los siguientes sistemas de disolventes: 100% tolueno, 100% agua y 50% etanol y 50% agua.

La recristalización es un método de purificación de sólidos, se utiliza para recuperar un compuesto puro a partir de una mezcla. Este método se basa en la solubilidad diferencial de los componentes de la mezcla en un sistema de disolventes o en un disolvente en frío y otro en caliente, ya que de esta manera se puede separar un componente del resto.

Este procedimiento es uno de los más utilizados e importantes cuando de purificación se habla, debido a que la separación de una sustancia del resto de componentes que la acompañan es un problema habitual en la química orgánica. Generalmente al utilizar otras técnicas se requieren repeticiones de largos de pasos y lavados, y aun así no se logra una separación del todo pura. (4)

La presencia de impurezas puede falsear las propiedades físicas de una sustancia. Existen dos tipos de impurezas las solubles y las insolubles en el disolvente a utilizar. Estas pueden provenir del disolvente en el que se ha cristalizado la sustancia (porque quedan ocluidas dentro de la red cristalina), colorantes, recubrimientos o subproductos formados en la preparación de la sustancia, agua y excipientes. (9)

La recristalización es un proceso de formación de cristales a partir de una disolución de una sustancia. Para que esto suceda de manera correcta se debe iniciar el proceso eligiendo el disolvente correcto. Esto es posible estudiando las características (principalmente la estructura) del soluto y del disolvente.  Como regla general, el soluto debe ser soluble en el disolvente caliente y muy poco soluble en el disolvente frío, ya que gracias a esto será posible la eliminación de impurezas por medio del filtrado. (4)

 Adicional a eso, se debe agregar un compuesto que nos ayude a eliminar las posibles impurezas por colorantes. El carbón activado al tener una superficie porosa que permite capturar en su red impurezas es, el compuesto ideal. Entonces, tras elegir el disolvente ideal se le agrega una punta de espátula del mismo. (5)

Se prosigue a realizar la disolución en caliente para que las impurezas insolubles sean eliminadas al igual que el carbón activado por medio del filtrado en caliente por gravedad. Una vez efectuada el filtrado caliente por gravedad, se necesita dejar enfriar la disolución para que inicie la formación de cristales, si esta formación no se inicia sola se deben raspar las paredes del Erlenmeyer que contenga la disolución para ayudar a iniciar la red. (4)

Una vez los cristales estén formados se filtra la disolución al vacío, se realizan lavados mientras se filtra y se dejan los cristales secar preferiblemente bajo luz infrarroja para no alterar su composición con el agua del ambiente. (5)

Para determinar la pureza del compuesto una vez finalizada la cristalización se pueden hacer mediciones de propiedades físicas. El punto de fusión es una propiedad física característica de cada compuesto, es por esto que es la medición ideal para saber si una sustancia es pura o presenta impurezas, ya que entre más estrecho sea el rango del punto de fusión más pura será la sustancia a estudiar. (8)

La cristalización se emplea en la industria para producir el azúcar cristalino y la sal. También como método de separación, ahorrando energía en comparación con la destilación. (7)

Sección experimental:

Recristalización con agua 100% 1: se pesó en una balanza 2,06 g de acetanilida contenido en un Erlenmeyer de 50 mL, se le agrego una punta de espátula de carbón activado, se puso una capsula de agitación y se agregó aproximadamente 40 mL de agua destilada.    Se puso a calentar y agitar la mezcla   en una plantilla de agitación.   Simultáneamente se calentó agua destilada en un beaker, se puso a calentar un embudo de espiga en la estufa, se montó el equipo de filtración al vacío y se dobló el papel filtro en forma de abanico (posteriormente se pesó).

Una vez que la mezcla llego a ebullición se puso el papel filtro por 5 minutos en la estufa. Pasado ese tiempo se colocó el papel filtro en el embudo y se filtró la mezcla al vacío.

Se dejó enfriar la mezcla a temperatura ambiente, después se sometió a un baño de hielo, se filtró en frio al vacío, se lavó las paredes del Erlenmeyer y el embudo utilizando una pipeta Pasteur con agua fría.

Se recuperaron los cristales en un vidrio reloj que había sido posteriormente pesado y se secaron con una lámpara infrarroja.

Una vez se secaron los cristales se midió el punto de fusión con el Mel Temp. Por último, se midió el porcentaje de recuperación de acetanilida.

Recristalización con agua 100% 2: se siguió el mismo procedimiento de la primera recristalización, pero, se pesó 2,14 g acetanilida, se agregó menos carbón activado, se dejó por más   tiempo la mezcla en ebullición y se realizó más rápido la filtración en caliente.

Recristalización con tolueno 100% y con agua 50% y etanol 50%:  se realizó el mismo procedimiento de la recristalización con agua, pero utilizando los respetivos disolventes.

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