DESTILACION

INTRODUCCIÓN

El trabajo presentado contiene información relacionada con la "separación de mezclas", específicamente sobre las propiedades, instrumentos y métodos adecuados para separar mezclas azeotrópicas por destilación.

La destilación es el procedimiento más utilizado para la separación y purificación de líquidos, y es el que se utiliza siempre que se pretende separar un líquido de sus impurezas no volátiles.

La destilación, como proceso, consta de dos fases básicamente en la primera, el líquido pasa a vapor y en la segunda el vapor se condensa, pasando de nuevo a líquido en un matraz distinto al de destilación.

OBJETIVOS

GENERAL

Establecer los principios básicos que se tiene en cuenta en la destilación de una mezcla azeotrópica.

ESPECÍFICOS

• Conocer el funcionamiento y las partes que conforman la unidad de destilación.

• Con los datos obtenidos en la práctica desarrollar las diferentes ecuaciones que se realizan en este proceso para así establecer sus variantes en diferentes concentraciones.

 Identificar y controlar las diferentes variables que afectan e intervienen en dicho proceso de destilación.

 Lograr la estabilización del proceso (Tº y P).

 Realizar balances de materia y energía para el mismo.

FUNDAMENTO TEÓRICO

DESTILACIÓN

Destilación, proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

Destilación del whisky

La separación del alcohol del agua es un ejemplo del proceso de destilación. Cuando se lleva a ebullición una disolución de alcohol, la mayor parte del vapor inicial es de alcohol, pues alcanza su punto de ebullición antes que el agua. El vapor se recoge y se condensa varias veces para obtener la mezcla de alcohol más concentrada, que se emplea para fabricar el whisky. Este alambique de cobre concentra el alcohol después del proceso de fermentación.

Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), se puede purificar con facilidad evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de carbono.

Desalinización del agua

La desalinización es un proceso que utiliza el principio de destilación para extraer la sal del agua de mar. El agua se calienta y se bombea a un tanque de baja presión, donde se evapora parcialmente. A continuación, se condensa el vapor formado por esta 'evaporación súbita' y se extrae como agua pura. El proceso se repite varias veces (aquí se muestran sólo tres etapas). El líquido restante, llamado salmuera, contiene una gran cantidad de sal, y a menudo se extrae y se procesa para obtener minerales.

Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentación) para conseguir una disolución que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de volver a destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.

TEORÍA DE LA DESTILACIÓN

En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relación fue enunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura química, como el benceno y el tolueno. En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación es aún mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 97%, aunque se realice un número infinito de destilaciones.

APARATO DE DESTILACIÓN

Técnicamente el término alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los líquidos durante la destilación, pero a veces se aplica a todo el aparato, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este término se extiende también a los aparatos de destilación destructiva o craqueo. Los alambiques de laboratorio están hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro podría contaminar el producto se usa a menudo el cobre, y los alambiques pequeños para la destilación de whisky están hechos por lo general de vidrio y cobre. A veces también se usa el término retorta para designar a los alambiques.

DESTILACIÓN FRACCIONADA

En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el líquido de esas placas, el vapor y el líquido interaccionarán de forma que parte del agua del vapor se condensará y parte del alcohol del líquido se evaporará. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación, y construyendo una columna con el suficiente número de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una única operación. Además, introduciendo gradualmente la disolución original de 10% de alcohol en un punto en mitad de la columna, se podrá extraer prácticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol.

Este proceso, conocido como rectificación o destilación fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido), sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que se puede producir espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio.

La única desventaja de la destilación fraccionada es que gran parte (más o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, ya que el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra.

Cuando la mezcla está formada por varios componentes, éstos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilación industrial para petróleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extraídas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de más de 500 placas para separar isótopos por destilación.

DESTILACIÓN POR VAPOR

Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se los remueva para que el líquido más ligero no forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su presión de vapor a esa temperatura. Este principio se puede aplicar a sustancias que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.

DESTILACIÓN AL VACÍO

Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullición es hacer el vacío parcial en el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este método es tan efectivo como la destilación por vapor, pero más caro. Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. Si la destilación se efectúa en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se llama destilación molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio en el que se ha hecho el vacío y se calienta. El condensador es una placa fría, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayor parte del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.

MEZCLAS BINARIAS

La rectificación continua, o fraccionamiento, es una operación de destilación a contracorriente en varias etapas. Por lo general, para una solución binaria, con algunas excepciones, es posible separar mediante este método la solución de sus componentes y recuperar cada componente en el estado de pureza que se desee.

Probablemente, la rectificación es el método de separación utilizado con mayor frecuencia, aunque es relativamente nuevo. Mientras que la destilación simple se conocía en el primer siglo A.C., y tal vez antes, no fue hasta 1830 que Aeneas Coffey de Dublin inventó el rectificador a contracorriente en multietapas para destilar etanol a partir de granos molidos fermentados. La caldera estaba unida a platos y vertederos; se obtenía un destilado con más del 95% de etanol, la composición del azeotropo. Actualmente no se puede lograr nada mejor, excepto mediante métodos especiales.

LA OPERACIÓN DE DESTILACIÓN FRACCIONADA

Como el líquido que sale por el fondo de un absorbedor está, en el mejor de los casos, en equilibrio con la mezcla de alimentación y puede, por lo tanto, contener concentraciones elevadas del componente volátil, los platos en los absorbedores rehervidores, instalados debajo del punto de alimentación, se proveían con vapor generado en un rehervidor para desorber el componente volátil del líquido.

Este componente entraba en el vapor y abandonaba la torre por la parte superior. La sección superior de la torre servía para lavar el gas y eliminar el componente menos volátil, el cual entraba en el líquido y abandonaba la torre por el fondo.

Lo mismo ocurría con la destilación. Aquí, la mezcla de alimentación se introduce de modo más o menos centrado en una cascada vertical de etapas. El vapor que se eleva en la sección arriba del alimentador (llamada la sección de absorción, enriquecedora o rectificadora) se lava con el líquido para eliminar o absorber el componente menos volátil. Como en este caso no se agrega ningún material extraño, como en el caso de la absorción, el líquido del lavado se obtiene condensando el vapor que sale por la parte superior, enriquecido con el componente más volátil. El líquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se elimina permanentemente es el destilado, que puede ser un vapor o un líquido, enriquecido con el componente más volátil. En la sección debajo del alimentador (sección desorbedora o agotamiento), el líquido se desorbe del componente volátil mediante vapor que se produce en el fondo por la evaporación parcial del líquido en el fondo en el rehervidor. El líquido eliminado, enriquecido con el componente menos volátil, es el residuo o fondos. Dentro de la torre, los líquidos y los vapores siempre están en sus puntos de burbuja y de rocío, respectivamente, de manera que las temperaturas más elevadas se encuentran en el fondo y las menores en la parte superior. Todo el arreglo se conoce como fraccionador.

Las purezas obtenidas para los dos productos separados dependen de las relaciones líquido/gas utilizadas; debe establecerse el número de platos ideales suministrados por las dos secciones de la torre y la relación entre éstos. Sin embargo, el área de la sección transversal de la torre depende completamente de la cantidad de los materiales que se manejen.

La operación unitaria conocida como destilación, es un método que se utiliza para separar los componentes de una mezcla (generalmente líquida) dependiendo de la distribución de los diversos componentes entre las fases líquido y vapor. Los componentes se encuentran presentes en ambas fases. Para que la separación de una mezcla por destilación sea posible, se requiere que la composición el vapor sea diferente de la del líquido con el cual coexiste un equilibrio. Generalmente la destilación se utiliza cuando todos los componentes de la mezcla a separar son relativamente volátiles como sería el caso de soluciones acuosas de amoniaco, alcohol etílico, etc.

Según el diagrama de equilibrio líquido - vapor para una mezcla binaria, mientras más grande sea la separación entre la curva de equilibrio y la recta de 45º, mayor será la diferencia de volatilidades entre los componentes de la mezcla y por ende, la separación por destilación se llevará a cabo más fácilmente. Una medida cuantitativa de la facilidad de separación es la volatilidad relativa ab.

Ésta se define como:

ab = y*(1-x) (1)

x (1-y*)

Si consideramos que la mezcla AB se comporta como una solución ideal, la ley de Raoult puede aplicarse, resultando:

ab = Pºa (2)

Pºb

La Ecuación No. (1) puede acomodarse para dar:

Y* = ab X____ (3)

1 + x (ab - 1)

Cuando una mezcla sigue la ley de Raoult, la volatilidad relativa cambia muy poco en un amplio rango de concentraciones a presión constante. Sin embargo, para sistemas reales cambia apreciablemente con la concentración.

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