Destilacion

INTRODUCCIÓN

El trabajo presentado contiene información relacionada con la "separación de mezclas", específicamente sobre las propiedades, instrumentos y métodos adecuados para separarlas por destilación.

La destilación es el procedimiento más utilizado para la separación y purificación de líquidos, y es el que se utiliza siempre que se pretende separar un líquido de sus impurezas no volátiles.

La destilación, como proceso, consta de dos fases básicamente en la primera, el líquido pasa a vapor y en la segunda el vapor se condensa, pasando de nuevo a líquido en un matraz distinto al de destilación.

OBJETIVO GENERAL:

Utilizar unidad de destilación multipropósito de planta piloto en un proceso de destilación de un sistema binario: etanol – agua (45ºGL).

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Reconocer la unidad de destilación multipropósito de planta piloto, cada una de sus partes y sus funciones.

 Operar adecuadamente la unidad de destilación multipropósito de planta piloto a través de un proceso de destilación de una mezcla etanol – agua (45ºGL).

 Poner en practica la teoría consultada acerca de destilación.

 Identificar y controlar las diferentes variables que afectan e intervienen en dicho proceso de destilación.

 Lograr la estabilización del proceso (Tº y P).

 Realizar balances de materia y energía para el mismo.

DESTILACIÓN

La destilación es uno de los más importantes procesos industriales para la separación de mezclas de líquidos. Como agente de separación se usa normalmente el calor, el cual puede ser fácilmente adicionado o removido desde las mezclas de liquido y vapor.

En escala industrial muchas columnas de destilación operan en forma continua (Estado estable).

La destilación es un método de separación que se basa en la distribución de los componentes de la mezcla liquida, entre una fase gaseosa y una liquida, y se aplica a los casos en que todos los componentes están presentes en las dos fases. La distribución de los componentes difiere en cada fase y esto es lo que permite la separación.

En lugar de introducir una nueva sustancias en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase, la nueva fase se crea por evaporación o condensación a partir de la solución original. Normalmente el calor es el agente de separación empleado en muchas operaciones de destilación.

El proceso de separación depende de las diferencias en las presiones de vapor de los constituyentes individuales. Puesto que la mezcla es calentada, el vapor formado relativamente esta rico en los constituyentes mas volátiles, como lo son los de mas bajo punto de ebullición, por consiguiente, la condensación de estos vapores dará un producto que tiene una composición diferente que la mezcla original. Es obvio que entre mas grandes sea la diferencia en las presiones de vapor de los componentes individuales, habrá una mayor diferencia en las concentraciones de la fase vapor .

Destilación simple

Se usa para separar de líquidos (con punto de ebullición <150ºC) de impurezas no volátiles, o bien separar mezclas de líquidos miscibles que difieran en su punto de ebullición al menos en 25ºC. Además, dichos líquidos deben presentar puntos de ebullición inferiores a 150ºC a presión atmosférica. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o agitación magnética) .

Destilación Fraccionada (Destilación continua):

Se basa en la alimentación regulable y en continuo de la mezcla a separar, introduciéndola en una columna o torre de destilación, donde se separan los componentes de una mezcla de forma continua en las distintas fracciones, saliendo por la parte superior o cabeza la fracción más ligera o de menor punto de ebullición, por el fondo la fracción más pesada y a diferentes alturas de la columna, las distintas fracciones que se quieren obtener dependiendo de su punto de ebullición. En una instalación de destilación continua las composiciones de los productos separados permanecen constantes en cada sección de la columna, para lo cual se utilizan unas corrientes que se denominan reflujos, que son recirculaciones de las propias extracciones, y aprovechando las evaporaciones y condensaciones sucesivas de las extracciones, obteniendo productos destilados de características definidas previamente .

ETANOL

El alcohol de vino, alcohol etílico o etanol, de fórmula C2H5OH, es un líquido transparente e incoloro, con sabor a quemado y un olor agradable característico. Es el alcohol que se encuentra en bebidas como la cerveza, el vino y el brandy. Debido a su bajo punto de congelación, ha sido empleado como fluido en termómetros para medir temperaturas inferiores al punto de congelación del mercurio, -40 °C, y como anticongelante en radiadores de automóviles.

Normalmente el etanol se concentra por destilación de disoluciones diluidas. El de uso comercial contiene un 95% en volumen de etanol y un 5% de agua. Ciertos agentes deshidratantes extraen el agua residual y producen etanol absoluto. El etanol tiene un punto de fusión de -114,1 °C, un punto de ebullición de 78,5 °C y una densidad relativa de 0,789 a 20 °C.

Desde la antigüedad, el etanol se ha obtenido por fermentación de azúcares. Todas las bebidas con etanol y casi la mitad del etanol industrial aún se fabrican mediante este proceso. El almidón de la patata (papa), del maíz y de otros cereales constituye una excelente materia prima. La enzima de la levadura, la cimasa, transforma el azúcar simple en dióxido de carbono. La reacción de la fermentación, representada por la ecuación

C6H12O6  2C2H5OH + 2CO2

es realmente compleja, ya que los cultivos impuros de levaduras producen una amplia gama de otras sustancias, como el aceite de fusel, la glicerina y diversos ácidos orgánicos. El líquido fermentado, que contiene de un 7 a un 12% de etanol, se concentra hasta llegar a un 95% mediante una serie de destilaciones. En la elaboración de ciertas bebidas como el whisky y el brandy, algunas de sus impurezas son las encargadas de darle su característico sabor final. La mayoría del etanol no destinado al consumo humano se prepara sintéticamente, tanto a partir del etanal (acetaldehído) procedente del etino (acetileno), como del eteno del petróleo. También se elabora en pequeñas cantidades a partir de la pulpa de madera.

La oxidación del etanol produce etanal que a su vez se oxida a ácido etanoico. Al deshidratarse, el etanol forma dietiléter. El butadieno, utilizado en la fabricación de caucho sintético, y el cloroetano, un anestésico local, son otros de los numerosos productos químicos que se obtienen del etanol. Este alcohol es miscible (mezclable) con agua y con la mayor parte de los disolventes orgánicos. Es un disolvente eficaz de un gran número de sustancias, y se utiliza en la elaboración de perfumes, lacas, celuloides y explosivos. Las disoluciones alcohólicas de sustancias no volátiles se denominan tinturas. Si la disolución es volátil recibe el nombre de espíritu .

FIG 1. UNIDAD DE DESTILACIÓN MULTIPROPOSITO DE PLANTA PILOTO

UNIDAD DE DESTILACIÓN MULTIPTOPOSITO DE PLANTA PILOTO

DESCRIPCIÓN GENERAL

La unidad de destilación multipropósito DESTFIQ es una unidad flexible construida en acero inoxidable 304, y permite la operación en forma continua y por lotes. La unidad permite el trabajo a presión atmosférica y a vació logrando la realización de diferentes tipos de destilación.

Con la unidad se pueden realizar practicas de destilación continua, por lotes, diferencial, por arrastre de vapor, azeotropica. Se pueden implementar una serie de procesos de separación, utilizando la totalidad o solo algunas partes de la unidad.

COMPONENTES

La unidad de destilación multipropósito esta compuesta por las siguientes partes:

 Tanque de alimentación

Construido en acero inoxidable 304, con capacidad de 25 litros. Se emplea en el proceso de destilación continua. Posee un nivel de vidrio.

 Calderin

Construido en acero inoxidable 304, permite la realización de una destilación de un lote de 80 litros de operación Batch. El calentamiento se realiza con vapor, a través de una chaqueta de calentamiento. Tiene una entrada de vapor directo al calderín, para realizar practicas de destilación por arrastre de vapor. Tiene una entrada directa para una carga directa del producto a destilar, válvula para descarga de fondos y nivel para determinar el volumen de contenido en el calderín.

Este cuenta con dos válvulas de seguridad, tanto para la chaqueta (25 PSI), como para el propio calderín (25 PSI). Posee medición de temperatura y presión.

 Precalentador para el alimento

De tubos y coraza, elaborado en acero inoxidable 304. el medio de calentamiento es vapor, el cual circula por los tubos del intercambiador. Tiene válvula de seguridad con disparo a 25 PSI.

 Enfriador de fondos

Construido en acero inoxidable 304. como medio de enfriamiento utiliza agua a través de la coraza del intercambiador. Cuenta con sus cabezales desmontables.

 Columna

En acero inoxidable 304 con empaque de tercera generación, CASCADE MINIRING  1, en el mismo material. Se divide en tres secciones de 100 cm de longitud cada una, unidas por flanches en acero inoxidable. Las secciones cuentan con válvulas para la toma de muestras, tanto de la fase gaseosa como de la fase liquida. Cada tramo de la columna cuenta con termocupla. Estos tramos se encuentran aislados térmicamente.

 Condensador

Intercambiador de tubos y coraza 1:2 de 1 metro de longitud en acero inoxidable. Tiene una termocupla para la medición de la temperatura a la salida del condensado.

 Separador de fases

En acero inoxidable 304 y el visor en vidrio borosilicado.

 Post enfriador

Serpentín en acero inoxidable 304. se emplea para enfriar el producto destilado que es conducido a los colectores.

 Sistema de vacío

Cuenta con una bomba de alto vacío de 1/3 de HP. Tiene una trampa de vacío para proteger la bomba del posible paso de liquido hacia ella. La bomba de vacío opera a una tensión de 220 V.

 Bomba centrífuga

En acero inoxidable, con una potencia de ½ HP. La bomba se opera cuando se trabaja en operación continua. Opera a 220 V.

 Tanques colectores

Construidos en acero inoxidable 304 con una capacidad de 25 litros cada uno. Cuentan con sus respectivos niveles y válvulas para descarga del producto.

 Tuberías y accesorios para líneas de proceso

Todas las tuberías y accesorios para líneas de proceso son en acero inoxidable 304 y 3016 SCH 40 por 150 PSI.

 Tuberías y accesorios para líneas de vapor

El material de las tuberías y accesorios para líneas de vapor es acero al carbón SCH 40 por 150 PSI.

 Tuberías y accesorios para líneas de agua

El material de las líneas de agua, tanto de enfriamiento, como de agua de proceso es hierro galvanizado SCH 40 por 150 PSI.

 Instrumentación de proceso

Termocuplas tipo j

Manómetros de carátula hasta 15 PSI

Manovacuometro de – 30 in Hg a 15 PSI

Vacuometro de – 30 a 0 in Hg

Rotametros en vidrio

 Tablero de control

Consta de un amperímetro, un voltímetro, termómetro digital, dos pilotos de encendido, selector de 12 canales, contactores y protectores térmicos.

MANTENIMIENTO DE LA UNIDAD

Para garantizar una optima duración del equipo, es muy importante mantener el equipo en un estado de aseo completo. Una vez culmina un practica es recomendable lavar el equipo y dejarlo con las válvulas de purga abiertas.

Cada seis meses se debe proteger la estructura de soporte del equipo, recubriéndola con pintura de las siguientes características:

o Laca brillante para automóvil Philaac, color negro para estructura y plataforma.

o Esmalte rojo fiesta Pintuco, para líneas visibles de vapor.

o Esmalte de uso interior blanco Pintuco para las líneas de vacío.

o Esmalte verde esmeralda Pintuco para las líneas de agua.

Los materiales y accesorios en acero inoxidable se deben limpiar cada semana.

Al detectarse fugas en las bridas de la columna de destilación o del calderín se debe desmontar y aplicar silicona empleada en el sellado de vidrio y aluminio.

Si los empaques se ven muy gastados es recomendable cambiarlos.

Cualquier reguero de reactivos sobre el material del equipo, se debe limpiar inmediatamente para evitar la corrosión o desgaste del material.

Se debe revisar cada seis meses el estado de la bomba de alimentación y revisar periódicamente el estado de aceite de la bomba de vacío (debe mantenerse hasta la mitad en el visor).

Cada tres meses se deben revisar todos los contactos eléctricos y así evitar que se sulfaten.

Se debe destapar y limpiar las trampas de vapor.

CONVENCIONES UTILIZADAS EN EL DIAGRAMA DE UNIDAD DE DESTILACIÓN MULTIPROPÓSITO

NOMENCLATURA PARTE O UNIDAD

T-1 Tanque de alimentación

T-2 , T-3 Tanques colectores

R Calderín

I-1 Enfriador de fondos

I-2 Precalentador para el alimento

I-3 Condensador

I-4 Post-enfriador

C-1, C-2, C-3 Columna

D Separador de fases

B-1 Bomba de alimentación

B-2 Bomba de vacío

T Trampa de vacío

R-1, R-2 Rotametros

DESTILACIÓN DE UN SISTEMA BINARIO : ETANOL - AGUA

MATERIALES Y METODOS

MATERIA PRIMA:

50 litros de alcohol a 45º GL

EQUIPO:

Unidad de destilación multipropósito de la planta piloto.

MATERIALES

 2 Probetas de 1000 ml

 2 Beakers

 Gradilla

 Pipeta

 4 Recipientes plásticos

 2 termómetros escala hasta 100ºC

 Refractómetro

 Alcoholímetro

PROCEDIMIENTO (Ver diagrama anexo)

1. Revisar que todas las válvulas de descarga o purga se encuentren cerradas: V3, V5, V8, V12, V15, V16, V17, V24, V29 Y V30.

2. Revisar que las válvulas de los sellos de liquido se encuentren cerradas: V11, V10 Y V20.

3. Cerrar las válvulas V4, V18A y abrir la válvula V13.

4. Cargar 25 litros de la mezcla etanol – agua (45ºGL) en el tanque T-1 y se cerrarlo.

5. Cargar 25 litros de la mezcla etanol – agua (45ºGL) en R y cerrar la válvula V9.

6. Abrir el agua de enfriamiento del condensador I-3. válvulas V47 y V48.

7. Fijar la operación a reflujo total abriendo las válvulas V20 y V22. Cerrar la válvula V21. Al arrancar mantener cerrada la válvula V22.

8. Cerrar las válvulas V6 y V7. y abrir las válvulas V2 y V1.

9. Encender la bomba B-1. abrir la válvula V14 o V14A dependiendo del tramo en el cual se quiera introducir la alimentación.

10. Fijar u flujo de alimentación abriendo totalmente la válvula V7 y cerrando parcialmente la válvula V1.

11. Purgue la línea de vapor de R abriendo las válvulas V34 y V36. suministre vapor a través de la válvula V33.

12. Purgue la línea de vapor de I-2 abriendo las válvulas V37 y V39. Suministre vapor a través de la válvula V31.

13. una vez que por las líneas de purga salgan únicamente vapor cierre las válvulas V34 y V37 para permitir que las trampas de vapor operen. Para recoger los condensados se deben abrir las válvulas V35 y V38 y cerrando las válvulas V36 y V39.

14. Establecer una presión de vapor de 5 PSI en la chaqueta del calderín regulando la válvula V33 y fijar la temperatura del alimento regulando la entrada del vapor a través de la válvula V31.

15. Al ver que el fondo de la columna se esta inundando abrir la válvula V11, para permitir el paso de liquido de la columna al calderín.

16. Cuando en el vaso decantador halla un nivel considerable de liquido, abrir la válvula V22, para llenar el sello y permitir el reflujo.

17. Determinar el valor del reflujo total abriendo la válvula V23 y cerrando V22.

18. Abrir el agua de enfriamiento para el condensador I-4. válvulas V41 y V42.

19. fijar una relación de reflujo abriendo y cerrando la válvula V21.

20. Para recoger el producto en T-2 ó T-3, abrir las válvulas V25 y V26. los tanques deben estar abiertos a la atmósfera: válvulas V27 y V28.

21. Abrir el agua de enfriamiento de I-1. válvulas V39 y V40.

22. Abrir parcialmente la válvula V4 para comenzar a retirar el producto de fondos.

23. Llevar la columna a condición de estado estable modificando los flujos de condensado, fondos, alimentación y vapor alimentado.

Para finalizar el proceso:

1. una vez finalizada la destilación, cerrar las válvulas de alimentación de vapor V33 y V31.

2. Apagar la bomba B-1.

3. Esperar a que la temperatura del equipo este a 30ºC o menos.

4. Cerrar el agua de enfriamiento: V44, V43, V45, V46, V47 y V48.

RECOLECCION DE DATOS

 Materia prima:

Kg: 39.45 Kg

Litros: 50 litros

ºGL: 45ºGL

 Tiempo inicio del proceso:

 Tiempo final del proceso:

 Condensado:

Tº salida del condensado (ºC):

Kg del calderín (R):

Kg de precalentador de alimentos (I-2):

 Fondos:

Kg:

Litros:

Color:

Olor:

I.R.:

ºGL:

Densidad:

 Producto final:

Kg:

Litros:

Color:

Olor:

I.R.:

ºGL:

Densidad:

Tabla 1. perfiles de Temperatura e I.R. en el proceso de estabilización de la columna.

TIEMPO

(min)

CALDERIN COLUMNA

DESTILADO

SUPERIOR MEDIO INFERIOR

T(ºC) I.R. T(ºC) I.R. T(ºC) I.R. T(ºC) I.R. T(ºC) I.R.

Tabla 2. Perfiles de flujos para estabilización de la columna.

TIEMPO

(min) ALIMENTO DESTILADO FONDOS

R = l0/D

Flujo

(l/min) T

(ºC) Flujo

(l/min) T

(ºC) Flujo

(l/min) T

(ºC)

Tabla 3. Condiciones de estabilidad de la columna.

R

ALIMENTO

DESTILADO

FONDOS VAPOR EN R VAPOR EN I-1

Flujo

(l/min) T

(ºC) Flujo

(l/min) T

(ºC) Flujo

(l/min) T

(ºC) Flujo

(l/min) Flujo

(l/min)

BIBLIOGRAFÍA

 Enciclopedia Encarta 2005

 Industrias Químicas FIQ LTDA. “Manuales De Operación Y Mantenimiento”. Julio de 1999. SantaFé De Bogota, D.C. – Colombia.

 Universidad de Granada. Facultad de Ciencias. Departamento de Química Orgánica. 2002 – 2004.

 WWW.Wikipedia.org

 Figuras: destilación simple y destilación fraccionada. www.Monografías.com

 FIGURA 1. unidad de destilación multipropósito planta piloto Universidad de Nariño.

 DIAGRAMA DE UNIDAD DE DESTILACIÓN MULTIPROPÓSITO. Industrias FIQ LTDA.

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