Determinacion De PH

Determinación de pH

1. Objetivo

Operar correctamente el pH•metro, para la determinación de los análisis de pH en Aguas Residuales.

2. Alcance

Esta instrucción Operativa es de observancia general y obligatoria para todo el personal de Laboratorio que realice actividades en la Determinación de pH en Aguas Residuales.

3. Requisitos

Es de observancia general para el Ingeniero de Laboratorio, Supervisores de Guardia y Probadores Analíticos.

4. Definiciones

4.1. pH

Es el logaritmo negativo de la concentración de Ion hidrógeno de una solución acuosa.

4.2. Medidor de pH

Voltímetro de alta impedancia de entrada (Z>1012) cuya lectura de potencial se expresa directamente en unidades de pH.

4.3. Calibración

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.

4.4. Electrodo de vidrio para pH

Electrodo cuyo potencial depende del pH de la disolución en la que se sumerge, constituido por un tubo de vidrio de alta resistencia cuya extremidad es de vidrio especial en forma de bulbo o de cualquier otra forma apropiada, que contiene una disolución interna de pH invariable en la que se encuentra sumergido un electrodo interno de referencia.

4.5. Electrodo interno de referencia

Electrodo de referencia contenido dentro del electrodo de vidrio.

4.6. Material de referencia

Material o sustancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a los materiales.

4.7. Material de referencia certificado

Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza.

4.8. Patrón de referencia

Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar.

4.9. Patrón de trabajo

Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia.

4.10 Verificación de la calibración

Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.

5. Frecuencias

5.1. De Ejecución

Esta instrucción debe ejecutarse cada vez que se realice la Determinación de pH.

5.2. De revisión

La presente instrucción operativa deberá ser revisada cada dos años ó antes si se requiere.

5.3. De ciclos de trabajo

Debe de realizarse la verificación a esta instrucción cada 2 años. Esta frecuencia puede ser reducida dependiendo de los resultados de:

5.3.1. El programa de implantación de disciplina operativa.

5.3.2. La experiencia del empleado.

5.3.1. La medición del proceso en las auditorias internas

6. Documentos de referencia

6.1. Norma Mexicana NMX–AA–008–SCFI–2000; “Análisis de Aguas Determinación del pH”.

6.2. Norma Mexicana NMX–AA–003–SCFI-2000; “Aguas Residuales.- Muestreo”.

6.3. Norma Mexicana NMX–AA–007–SCFI-2000; “Análisis de Agua-Determinación de la Temperatura en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas”.

6.4. Norma Mexicana NMX–AA–093–SCFI-2000; “Análisis de Agua - Determinación de la Conductividad Electrolítica”

6.5. NOM–001–SEMARNAT–1996; “Que establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales”.

6.6. NP-SS-IO-003 Reglamento Interno para el uso del equipo de protección personal.

6.7. Ley General del Equilibrio Ecológico y la Protección al Ambiente.

6.8. NP-LB-IO-063 Almacenamiento, manejo y disposición de los Residuos de Laboratorio.

7. Seguridad, Salud y Protección Ambiental

7.1. Salud

El personal que desarrolle actividades relacionadas con ésta Instrucción Operativa debe utilizar el equipo de protección personal mínimo (EPPM) ropa de algodón, camisa de manga larga y zapatos industriales, así como equipo de protección adicional (EPPA) guantes y lentes de seguridad. Como se indica en el Reglamento Interno para el uso del equipo de protección personal NP-SS-IO-003.

7.2. Salud

El personal que desarrolle actividades relacionadas con ésta Instrucción Operativa debe evitar el contacto de las muestras con los ojos y la piel, no corre riesgos contra su salud. Las actividades que generan con esta Instrucción Operativa se deben desarrollar en un ambiente de orden y limpieza; antes, durante y después de los trabajos a realizar.

7.3. Protección Ambiental

Las muestras de Agua después de haber sido analizadas y los residuos generados por el análisis se desechan en los lavabos del laboratorio de la sección analítica, los cuales están conectados al drenaje químico. Si se presenta algún derrame de los residuos generados por los análisis se deben formar diques de contención, con un absorbente orgánico, aserrín ó arena, recolectar los residuos en un recipiente de plástico debidamente identificado como “Residuos Peligrosos” evitando mayor contaminación al suelo y agua. Para posteriormente ser manejados como lo marca la Instrucción Operativa NP-LB-IO-063.

Se debe cumplir con la NOM-001-SEMARNAT-1996, que determina los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. El rango permisible del potencial de hidrógeno (pH) según la norma es de 5 a 10 unidades de pH.

8. Responsabilidades

8.1. Ingeniero de Laboratorio

8.1.1. Es el responsable de llevar el control y conservación de los registros que se generen por la realización de esta Instrucción así como de la utilización del equipo y material adecuado para esta determinación.

8.2. Supervisor de guardia

8.2.1. Es el responsable de la aplicación adecuada de ésta instrucción Operativa y de proporcionar el material y equipo necesario.

8.3. Probador analítico

8.3.1. Es el responsable de llevar a cabo las actividades descritas en ésta instrucción Operativa.

9. Desarrollo

La frecuencia de análisis para la determinación de pH en Aguas residuales es de dos veces por semana bajo el siguiente procedimiento:

9.1. Materiales.

Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado.

9.1.1. Termómetro que cumpla con las especificaciones establecidas en la norma mexicana NMX-AA-007-SCFI-2000

9.1.2. Electrodo comercial de membrana de vidrio o electrodo combinado con compartimiento de referencia rellenable, para uso general, con intervalo de trabajo de pH comprendido por lo menos entre 2 y 12, cuya eficiencia electromotriz sea superior al 95%.

9.1.3. Electrodo de referencia externo: Pueden utilizarse indistintamente un electrodo comercial (rellenable) de calomel con cloruro de potasio 3,5 M o saturado o uno de plata/cloruro de plata con disolución de relleno de KCl de concentración no menor que 1 M.

9.1.4. Barra magnética revestida de PTFE.

9.1.5. Frascos para muestreo, de polietileno de alta densidad de pared gruesa o de vidrio, de boca ancha, de 100 ml a 250 ml de capacidad, provistos con tapón de cierre hermético.

9.1.6. Dispositivo de medición de conductividad electrolítica de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-093-SCFI-2000 (ver 2 Referencias).

9.2. Equipo.

9.2.1. Potenciómetro para determinación del pH en el Laboratorio con escala de lectura analógica o digital, con error y resolución menor o igual a 0,02 unidades de pH, con compensador de temperatura manual o automático y corrección de pendiente. También debe permitir lecturas de diferencia de potencial con resolución menor o igual a 1 mV. Para determinaciones en el campo, se requiere de un equipo portátil que posea las mismas características que el equipo de Laboratorio, y

9.2.2. Agitador magnético.

9.3. Recolección, Preservación y Almacenamiento de Muestras

9.3.1. Cuando sea posible, se efectúa la determinación de pH directamente en el punto de muestreo sin extraer muestra, sumergiendo los electrodos en el cuerpo de agua. Cuando sea preciso extraer una muestra, se toma un volumen mínimo de 100 ml en un envase de polietileno o de vidrio limpio y se determina pH de inmediato.

9.3.2. Para determinaciones de pH en el Laboratorio,

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