DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA

DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA

INTRODUCCION

El método más conocido para esta determinación se basa en la pérdida de peso debido a la evaporación del agua en el punto de ebullición o temperaturas cercanas a él, que sufra una muestra por calentamiento hasta llegar a peso constante.

La muestra previamente acondicionada y homogenizada se seca directamente en la estufa desecadora, normalmente a 100-105 de temperatura hasta peso constante, calculándose la humedad como pérdida de peso constante.[pic 1]

Se entiende por materia seca de un alimento la suma de todos los componentes no volátiles del mismo. Se incluyen aquí fundamentalmente lípidos, proteínas, carbohidratos y minerales entre otros.

El contenido de humedad de los alimentos es de gran importancia por muchas razones científicas, técnicas y económicas, pero su determinación precisa es muy difícil. El agua se encuentra en los alimentos esencialmente en dos formas, como agua enlazada y como agua disponible; el agua enlazada incluye moléculas de agua unidas en forma química, o través de puentes de hidrogeno a grupos iónicos o polares, mientras que el agua libre es la que no está físicamente unida a la matriz del alimento y se puede congelar o perder con facilidad por evaporación o secado. Puesto que las mayorías de los alimentos son mezclas heterogéneas de sustancias, contienen proporciones variables de ambas formas.

1. OBJETIVO

• Conocer el método de secado en estufa
• Determinar la humedad y la materia seca

1. MATERIALES Y METODOS

2.1.  MATERIALES

1. Materia prima: harinas, leche en polvo, galletas y/o cualquier muestra.
2. Materiales

• Campanas desecadoras
• Pinzas
• Placas Petri

1. Equipos

• Estufa
• Balanza analítica

2.2.  METODOS

• Pesar de 2 a 5 gramos de alimentos por triplicado (a) y colocarlas en placas Petri o lunas de reloj bien esparcidas.
• Colocar las muestras en la estufa a la temperatura de 100 a 105 por 24 horas hasta peso constante[pic 2]
• Retirar de la estufa y colocar en las campanas desecadoras hasta que se enfríen aproximadamente de 10 a 15 minutos.
• Pesar la muestra al cabo del tiempo señalado (b)
• Con los datos obtenidos determinar la humedad mediante la ecuación

%H = a-b/P x 100…………………………………Humedad en base húmeda

% = a-b/Ms x 100………………………………….Humedad en base seca

Ms = 100 - % humedad en base húmeda

a = peso de la muestra inicial

b = peso de la muestra seca

p = peso de muestra analizada

Ms = muestra seca

DETERMINACION DE MATERIA GRASA CON LA TECNICA DE GERBER

I.      ALCANCE

Este método de ensayo aplicado para determinar la materia grasa de la leche.

    II.    MATERIALES

• Butirometros de Gerber
• Bureta automática o pipetas de vidrio, de 10 cm3 más o menos 0,2 cm3 y de 1 cm3 a 1.1 cm3
• Pipeta Gerber de 11 cm3

       EQUIPOS

• Baño maría de altura suficiente para mantener a los butirometros totalmente sumergidos, en posición vertical.
• Centrifuga, de 1000 rpm a 1200 rpm, con calentador que permita mantener una temperatura de 65 más o menos 2[pic 3][pic 4]

REACTIVOS

• Alcohol puro amílico, de densidad 0.813 a 0.815, medida a una temperatura de 15, y de punto de ebullición entre 128 y 132 [pic 5][pic 6][pic 7]
• Ácido sulfúrico incoloro y límpido, de densidad 1.820 a 1.825, medida a la temperatura de 15. Se prepara a partir de ácido concentrado (d = 1.840) diluyendo 100 partes de ácido con una parte de agua destilada y verificado la densidad final por medio de un densímetro.[pic 8]

III.    PROCEDIMIENTO

• Se vierte en el butirometro 10 cm3 de ácido sulfúrico (d = 0.813 a 0.815) utilizando para ello la bureta automática o la pipeta.
• Con la pipeta Gerber se vierte en el mismo butirometro, 11 cm3 de leche, teniendo cuidado en no mojar el cuello.
• Se añade al contenido de butirometro, 1cm3 a 1.1 cm3 de alcohol amílico.
• Se tapa el butirometro y se agita sin invertirlo durante 30 s o hasta disolución de los coágulos formados.
• Se mantiene el butirometro en una posición vertical, con el tapón de jebe hacia arriba y se espera a que el líquido llene la ampolla terminal.
• Se invierte seis veces el butirometro, esperando cada vez que el líquido llene la ampolla terminal cuando este invertido. Se debe completar la homogenización.
• No se debe permitir que el líquido obtenido en el butirometro se enfrié, ya que debido a la mezcla del ácido con la leche, se llega a alcanzar una temperatura cercana a los 80. Se comenzara a enfriar no estando la caseína completamente disuelta, lo que es frecuente en leches adicionadas con formol, se debe completar la disolución introduciendo el butirometro en el baño maría a 65 más o menos en posición vertical y con el tapón hacia abajo.[pic 9][pic 10]
• El butirometro se coloca en la centrifuga, centrifugándose durante 5 minutos.
• Se pasa el butirometro al baño maría manteniendo a 65 más o menos 2 y se ajusta el nivel más bajo del menisco inferior en la división de la escala que corresponde a un número entero de unidades, mediante manipulación del tapón de jebe o de mandril.[pic 11][pic 12]
• Se lee inmediatamente en la escala la diferencia entre las dos divisiones que limiten la columna de materia grasa, considerando para la lectura desde el nivel más bajo del menisco inferior más bajo del menisco superior.
• La columna de grasa en el momento de la medición se debe presentar translucido amarillo dorado o ámbar y libre de partículas suspendidas visibles. Se rechazan todos los ensayos en los cuales la columna de grasa sea blanquecina o muestre presencia de coágulos o materia carbonizada, o en los cuales la lectura es incierta, repitiendo el ensayo, ajustando la densidad del ácido sulfúrico añadido.
• La diferencia leída en la escala corresponde directamente a la materia grasa, en porcentaje (gramos de materia grasa/100 cm3 de leche), debiendo el valor numérico encontrado aproximarse a la primera cifra decimal)
• Se informa el porcentaje de grasa leído en la escala (gramos de materia grasa por 100 cm3 de leche)

METODO

NORMA TECNICA PERUANA, LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS, LECHE CRUDA. ENSAYO DE MATERIA GRASA, TECNICA DE GERBER. NTP 202.028. Setiembre 1998.

DETERMINACION DE SOLIDOS NO GRASOS

I.    ALCANCE

Esta guía establece el método usual para determinar los sólidos no grasos de la leche cruda saborizada, UHT, pasteurizada

CALCULO

Los sólidos no grasos se calculan por aplicación de la siguiente formula.

SNG = ST – G

ST = (DX0.25) + (GX1.22) + 0.14

Donde:

SNG = solidos no grasos %

G = materia grasa %

ST = solidos totales %

D = densidad relativa de la leche a 15, expresada en grados QUEVENNE[pic 13]

METODO

NORMA TECNICA NACIONAL. NTP 202.011 1986. Determinación de solidos totales y solidos no grasos. Método usual

REFERENCIA

Materia grasa: NTP 202.126 (1998). LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS. Leche cruda. Grasa en la leche. Método Roese Gottlieb

Densidad: NTP 202.008 (1998). LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS. LECHE CRUDA. Ensayo de determinación de la densidad relativa. Método usual.

DETERMINACION DE AFLATOXINAS

I.     ALCANCE

Este método es aplicable para maní, derivados y alimentos instantáneos infantiles.

II.    APARATOS

• Aparatos para la reducción de la muestra de ensayo
• Mezcladora/cortadora vertical Hobart (VCM), micropulverizador o procesador de carne o equivalente.
• Tubos cromatograficos; reservorios tipo 22 x 300 mm con tapa de teflón, 9250 ml) (para 50 gramos de muestra) y 45x600 mm (por kg de muestra)
• Agitador- Burrel o equivalente
• Extractores: Erlenmeyer de vidrio con tapa de 500 ml o cubeta de un litro de acero inoxidable.
• Embudo de 150 mm de diámetro con papel filtro Watman n 1 o equivalente o buchner de 32 cm.
• Aparato para cromatografía en capa fina, placas de vidrio de 20 x 20 cm (aproximadamente 8x8 pul). Aplicador desagasa /Brikmann, placa de soporte, planta de detección, micropipeta de 10 µl, cabina desecado Fisher 8-645-6, estante de almacenaje 9SGA rack no disponible), tanque de revelado. Lámpara ultravioleta de 15 Watt de onda larga o equiparlo con una cabina chromato vue equipada preferiblemente con una o dos lámparas de 15 watt, transluminador C-50 de onda larga (UVP, Inc.), o equivalente
• Viales; de vidrio borosilicato, 1,2 y 4 dram (4, 8 y 15ml) con tapa enroscable (papel aluminio, teflón)
• Bloque de calentamiento de aluminio o laton de 254 mm de espesor y 254 mm de ancho, 190 mm de profundidad sobre 760 mm al centro, acomodar los viales.

REACTIVOS

• Silica gel para columna cromatografica
• Silicagel para cromatografía en capa fina
• Solvente de desarrollo Benceno-Alcohol-agua
• Benceno Acetonitrilo
• Boiling Chips
• Tierra diatomea
• Sulfato de sodio
• Solventes: acetona, alcohol, acetonitrilo, hexano, éter de petróleo.
• Soluciones estándares de aflatoxina

III.     PREPARACION DE ESTANDARES DE AFLATOXINAS

 Reactivos para la preparación de estándares

• Ácido sulfúrico aproximadamente 0.018 N; disolver 1 ml de ácido sulfúrico concentrado en dos litros de agua.
• Potasio dicromato sol. Estándar
• Aproximadamente 0.25 mM: pesar 8 mg de dicromato de potasio estándar primario y disolver en 1 lt de ácido sulfúrico 0.018 N
• Aproximadamente 0.125 mM: diluir 25 ml de la solución 0.025 mM a 50 ml con ácido sulfúrico  0.018 N

   PREPARACION DE SOLUCIONES

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