Determinación de paracetamol por valoración conductimétrica

Universidad Andrés Bello - Informe de Laboratorio QUIM 225[pic 1]

LABORATORIO 2: DETERMINACIÓN DE PARACETAMOL POR VALORACIÓN CONDUCTIMÉTRICA

Verenice Abarzúa; Agatha Vásquez

v.abarzahernndez@uandresbello.edu

Evelyn Baeza; José Muñoz

RESULTADOS:

I) Resumen completo de los datos de pesadas, volúmenes y respuesta del instrumento, necesarios para calcular los resultados. (5 ptos)

Este procedimiento experimental consiste en determinar la concentración de acetaminofeno (paracetamol) mediante una titulación conductimétrica con una base fuerte.

Para este procedimiento, comenzamos midiendo 5.0 mL de paracetamol en jarabe, lo depositamos en un matraz aforado de 100 mL y enrazamos. Luego llevamos esta disolución a un vaso de precipitado, ingresamos la barra magnética y depositamos el vaso en el agitador magnético para su posterior valoración.

Paralelo a esto cargamos la bureta con solución de NaOH 0,099 mol/L

Preparamos el conductímetro calibrándolo con dos soluciones estándar, de los cuales nos dieron niveles de conductancia de 1413 y 1290 µS (micro siemens).

Teniendo calibrado el conductímetro y obteniendo la medida inicial de la solución de paracetamol, la cual es 0,14 mS (mili siemens) comenzamos la titulación.

Comenzamos con una titulación gruesa, añadiendo 0,5 mL de NaOH y midiendo la conductancia cada vez hasta completar 6,0 mL de NaOH añadidos. Luego hicimos una titulación fina en la misma solución, agregando 0,2 mL de NaOH y midiendo la conductancia cada vez hasta completar 20 mL de NaOH añadido.

Con los datos obtenidos, procedimos a graficar los niveles de conductancia versus la concentración de NaOH añadido, esto haciendo el cálculo correspondiente de corrección por dilución.

Mediante el gráfico podemos observar el aumento en la conductancia a medida que se neutraliza la muestra, obteniendo así una subida de potencial notoria al superar el punto de equilibrio. Con esta información y haciendo los cálculos correspondientes para calcular el intercepto de las dos rectas obtenidas podemos obtener el punto final de la reacción, el cual es 9,70546 mL de NaOH añadidos.

Con los resultados obtenidos del gráfico y el cálculo del punto final (intercepto), podemos calcular el contenido de acetaminofeno a través de la concentración y el volumen de NaOH en el punto de equilibrio de la titulación.

II) Cálculos, ejemplos de cálculos y tratamiento de error. (5 ptos)

Al obtener el gráfico de conductancia versus volumen de NaOH (anexo 1), podemos observar un incremento en la conductancia al neutralizarse la muestra, esta observación nos sirve para determinar el punto de equivalencia. Al extrapolar la gráfica podemos encontrar el intercepto entre dos rectas. Al separar la curva en dos intervalos y trazar la mejor recta, podemos obtener el valor de esta recta en función de y, y al igualar ambas rectas obtenemos el intercepto.

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El intercepto indica los mL de NaOH añadidos en el punto de equilibrio de la disolución. Mediante este dato, y junto a la concentración de NaOH podemos obtener el contenido de acetaminofeno en la disolución mediante estequiometría 1:1

Datos:

Concentración de NaOH: 0,099 mol/L

Volumen agregado de NaOH: 0,0097 L

Masa molar de acetaminofeno: 151,163 g/mol

Moles NaOH=Moles acetaminofeno

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145 mg de paracetamol por cada 5 mL de jarabe.

Para medir la exactitud de la experiencia de laboratorio, calculamos el error, el cual involucra al valor teórico de la especie analizada, versus el valor obtenido experimentalmente. En este caso el valor teórico fue obtenido por parte de los docentes de laboratorio, el cual es 160 mg/5mL

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Error relativo = 9,375%

III) Debe incluir las ecuaciones químicas de las reacciones del análisis, así como también las ecuaciones algebraicas que muestren como se calcularon los resultados. (5 ptos)

Reacción de neutralización de acetaminofeno con NaOH:

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Corrección por dilución (anexo 2):

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Masa iones H+:

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Error relativo:

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IV) Presentación de datos: tablas, figuras, gráficos, etc. (5 ptos)

[pic 15]Fig. 1: Primer intervalo de la valoración conductimétrica.

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Fig. 2: Segundo intervalo de la valoración conductimétrica.

DISCUSIÓN:

I) Se deben colocar las reflexiones de los resultados obtenidos basados en el trabajo práctico y en los resultados obtenidos. Estas reflexiones deben ser apoyadas por bibliografía. (5 ptos)

Existen varias técnicas para determinar el punto final en una valoración ácido base, tanto métodos clásicos como métodos instrumentales poseen ventajas y desventajas, por lo que elegir un método adecuado es fundamental para un buen análisis y obtención de datos.

La conductimetría en una técnica electroanalítica para determinar el punto final de una valoración a través de la conductancia eléctrica (conducción eléctrica de iones en solución) y relaciona la medida con la concentración de las especies en solución.

Todas las especies aportan al proceso de conducción, sin embargo, la fracción de corriente transportada por una especie dada está determinada por su concentración relativa y su movilidad intrínseca en ese medio (Hernandez, 2013 [3]).

La principal ventaja de las titulaciones con monitoreo conductimétrico es que pueden analizarse disoluciones muy diluidas y/o coloreadas (Cáñez Carrasco, 2011 [1]).

Las titulaciones de neutralización se adaptan particularmente bien al punto final conductimétrico, debido a la conductancia muy alta de los iones H3O+ y OH (Brunatti & de Napoli, s. f. [2])

Respecto a las valoraciones de ácidos débiles, como es el caso del paracetamol, al formar las gráficas se puede observar un aumento paulatino en la conductividad, debido al aumento proporcional de los iones sodio liberados antes del punto de equivalencia. Sin embargo, una vez superado éste, produjo un aumento notable de los iones hidroxilo (Cáñez Carrasco, 2011 [1]), por lo tanto, una curva mucho más pronunciada.

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