Manual De Practicas De Lodos

Instituto Tecnológico de Orizaba

Laboratorio de Posgrado e

Investigación Ambienta II

ÍNDICE

• PARÁMETROS FÍSICOS 1

1.- SÓLIDOS TOTALES 1

2.- SÓLIDOS TOTALES VOLÁTILES 2

3.- pH 3

4.- ALCALINIDAD 3

• PARÁMETROS QUÍMICOS 5

5.- DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES MÉTODO: EXTRACCIÓN SOXHLET 5

6.- DETERMINACIÓN DE CARBOHIDRATOS POR EL MÉTODO DE ANTRONA- SULFÚRICO 8

7.- DETERMINACIÓN DE DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (D.Q.O.) POR MICRO- MÉTODO (TÉCNICA COLORIMÉTRICA) 12

8.- DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO AMONIACAL (MÉTODO 4500-NH3 B STANDAR METHODS, 1989) 15

9.- DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL KJELDHAL (PROTEÍNAS) 17

10.- DETERMINACIÓN DE POTASIO-MÉTODO VOLUMÉTRICO (NMX-Y-027-1979) 22

11.- DETERMINACIÓN DE FOSFORO (MÉTODO 4500-PB 4. DIGESTIÓN CON ÁCIDO SULFÚRICO-ÁCIDO NÍTRICO) 27

• PARÁMETROS MICROBIOLÓGICOS 29

12.- MÉTODO PARA LA CUANTIFICACIÓN DE COLIFORMES FECALES (NOM004-SEMARNAT-2002) 29

13.- MÉTODO PARA LA CUANTIFICACIÓN DE SALMONELLA SPP. (NOM004-SEMARNAT-2002) 33

PARÁMETROS FÍSICOS

1.- SÓLIDOS TOTALES

Principio

Los sólidos totales se definen como el material residual después de evaporación y secado de una muestra a cierta temperatura, esta determinación se realiza mediante la técnica gravimétrica descrita en el método estándar 2540 de la APHA-AWWA-WPFC (1999). Se evapora la muestra en un crisol a peso constante en una estufa a 103-105°C por un lapso de 24 h. El aumento de peso sobre el peso del crisol vacío representa los sólidos totales.

Procedimiento

1.-Preparar un crisol de porcelana a peso constante en una estufa a 105 °C por 24 horas; posteriormente dejarla enfriar en el desecador por un periodo de 30 minutos.

2.-Pesar el crisol vacío obteniendo el peso 1 (P1).

3.- Tarar la balanza analítica.

4.-Agregar una alícuota de 2 a 5 gramos de muestra, el peso reflejado en la balanza es el peso de la muestra (P2).

5.- Introducir el crisol en la estufa a 105 °C durante 24 horas hasta la evaporación total del agua.

6.-Retirar y dejar enfriar en el desecador por espacio de 30 minutos y pesar para obtener el peso 3 (P3).

Cálculo

%ST=(P_3-P_1)/P_2 *100

Dónde:

P1= Peso del crisol a peso constante P3=Peso del crisol a peso constante + muestra seca

P2= Peso de la muestra

2.- SÓLIDOS TOTALES VOLÁTILES

Principio

El residuo producido en la determinación de sólidos totales según el método descrito anteriormente, se calcina a 550°C durante dos horas. El peso perdido en el crisol tras la incineración del residuo seco, representa el contenido en Sólidos Volátiles. De la misma forma que los sólidos totales, esta técnica analítica se realizó de acuerdo con el método estándar 2540G de la APHA-AWWA-WPFC (1999).

Procedimiento

1.- Después de tomar el peso 3 de la técnica anterior, los crisoles con muestra seca deben ser introducidos a la mufla.

2.- Encender la mufla y esperar a que alcance la temperatura de 550°C, una vez alcanzada esta temperatura mantener durante 2h.

3.- Transcurridas las 2 h apagar la mufla y esperar a que la temperatura descienda a 150°C, retirar y colocar en un desecador.

4.- Dejar enfriar en el desecador durante 30 minutos.

5.- Pesar para obtener el P4.

Cálculo

%SV=(P_3-P_4)/(P_3-P_1 )*100

Dónde:

P1= Peso del crisol a peso constante

P2=Peso de la muestra

P3= Peso del crisol a peso constante + muestra seca

P4= Peso del crisol a peso constante + peso de la muestra calcinada

3.- pH

El pH es el parámetro que indica la concentración de iones hidrógeno en una disolución, este parámetro se mide de forma directa en la muestra.

Procedimiento

1.- Colocar X ml de muestra en un vaso de precipitado y agitar bien.

2.- Introducir el electrodo a la muestra y esperar la lectura de pH que da el potenciómetro.

3.- Retirar el electrodo y enjuagar perfectamente con agua destilada.

Nota: El electrodo siempre debe estar sumergido en agua destilada.

4.- ALCALINIDAD

Principio

Tanto la alcalinidad como acidez se definen como la medida de la capacidad de una sustancia para neutralizar un ácido o una base respectivamente: usualmente se expresan como mg de CaCO3/L y cuantifican la capacidad buffer de la sustancia.

Esta determinación se realiza mediante una técnica volumétrica que es una variación del método 2320-B de la APHA-AWWA-WPFC, propuesta por Jenkins et al., (1991). La técnica consiste en la valoración de la alcalinidad, en dos pasos primero

...