Practicas De Yolanda Quimica Organica

Práctica 1

CRISTALIZACIÓN

Objetivo:

Aprender a emplear la cristalización como una de las técnicas más usadas para la purificación de sólidos.

Introducción:

La cristalización es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos que son sólidos a temperatura elevada y en un disolvente apropiado, del cual al enfriarse se separa el compuesto en forma cristalina.

Cristales iónicos.- Se forman por combinación de elementos altamente electropositivos y electronegativos, como los de las sales ordinarias. Las posiciones de la red espacial son ocupadas por iones más bien que de átomos y tales cristales son buenos conductores iónicos de la electricidad a alta temperatura. Las fuerzas entre los iones son electrostáticas de Colombio. Los cristales iónicos obedecen a ciertas reglas de las valencias.

Cristales de valencia.- Se forman por combinaciones de los elementos más ligeros de la columna media del cuadro periódico; el diamante y el carborundo son ejemplos. Estos cristales son muy duros, malos conductores de la electricidad y tienen mal crucero o plano de fractura. Siguen las reglas de las valencias. Los enlaces interatómicos se deben a pares de electrones compartidos.

Material y reactivos:

Material

Reactivos.

1 Bomba de vacío.

Ácido Benzoico.

1 Cristalizador.

Carbón activado.

2 Vasos de precipitado de 50 ml.

Hielo.

1 embudo buchner.

Agua destilada.

1 Kitazato.

Papel filtro

2 vasos de precipitado de 100 ml.

2 Vidrios de reloj.

1 Agitador.

1 Mechero Bunsen

1 Soporte universal.

1 Rejilla

1 Anillo

1 Pizeta

1 Pinzas para crisol

Procedimiento:

Coloque en un vaso de precipitado de 100 ml, 1 gr de ácido benzoico. Disuélvalo en 40 ml de agua. A la solución obtenida añádale 0.1 gr de carbón activado, agite vigorosamente y ponga a hervir la suspensión 3 o 4 minutos, cubriendo el vaso con un vidrio de reloj, inmediatamente después del calentamiento proceda a filtrar la suspensión, aplicando succión (use un embudo Buchner montado sobre un kitazato, el papel filtro debe humedecerse previamente).

El filtrado se divide en dos porciones, las que se colocan en vasos de precipitado de 50 ml. Cubra uno de ellos con un vidrio reloj y déjelo enfriar lentamente (cristalización natural.)

A la otra muestra se le realizará la cristalización inducida. Colóquela en un baño de hielo y raspe el interior del vaso mientras se esta enfriando. Terminada la separación observe el tamaño de los cristales formados. Después, vuelva a disolverlos aplicando calor. Cubra este matraz con un vidrio reloj y déjelo enfriar lentamente, junto con el de cristalización natural y guárdelos para la segunda sesión.

Actividad extra clase:

Observar y comparar aspectos de los cristales formados tales como tamaño y número de cristales diferenciando los de cristalización natural e inducida, después de observarlos completamente, recoja los precipitados en un buchner. Lave los cristales con dos pequeñas porciones de agua helada, prénselos y con cuidado colóquelos en un vidrio reloj previamente pesado y séquelos.

Pese el precipitado y calcule el rendimiento de recuperación de la cristalización.

Bibliografía

Guevara J. Química de las reacciones orgánicas. Editorial Alambra.

Domínguez Xorge Alejandro. Experimentos de Química Orgánica Editorial Limusa, México,1978.

Cuestionario

1. ¿Cuáles son las bases fundamentales del proceso de cristalización?

2. ¿Por qué se usa agua como solvente del ácido? ¿Se podría usar etanol? ¿Por qué?

3. ¿Cuál es el objetivo de agregar carbón activado a la solución de ácido benzoico – agua?

4. ¿Cuántos tipos de cristalización conoce?

5. ¿En uno de los matraces conteniendo el ácido Benzoico se obtuvieron cristales mas largos que en el otro, ¿A qué se debe esto?

Práctica 2

SÍNTESIS Y PROPIEDADES QUÍMICAS

DE LOS ALQUENOS

Objetivo:

El alumno podrá efectuar la síntesis de un alqueno siguiendo el proceso de la deshidratación de un alcohol e identificará dicho alqueno utilizando diversas pruebas químicas.

Introducción:

La facilidad de deshidratación de los alcoholes varía en el siguiente orden. Los alcoholes terciarios se deshidratan con mayor facilidad que los secundarios y estos con menor dificultad que los alcoholes primarios.

La deshidratación se puede realizar, pasando el alcohol por el interior de un tubo empacado sueltamente con alúmina y calentado a 300 — 4 00° C. En pequeña escala o en casos especiales puede utilizarse como deshidratante, el cloruro de zinc, ácido sulfúrico, ácido fosfórico. El ácido fosfórico es un buen deshidratante que no origina oxidaciones, ni polimerizaciones, pero es lento.

El ácido sulfúrico reacciona en frío con los alcoholes dando el sulfato ácido de alquilo. En particular, cuando el sulfato ácido de etilo se calienta a 179°, se descompone regenerando el ácido sulfúrico y formando una olefinas, el etileno.

Material y reactivos:

Material

Reactivos

2 Soportes universales

Alcohol etílico

1 Anillo metálico

H2SO4 conc.

1 Mechero Bunsen

CuSO4

3 Tubos de ensayo

Solución al 1% de Br2 en CCl4

1 Gradilla

KMnO4 al 1%

1 Termómetro de 0 a 400° C

Agua destilada

1 Vaso de precipitado de 250 ml.

1 Pinzas para refrigerante.

1 Tubo con manguera para burbujear

1 Vaso de precipitado de 400mls

1 Tapón para tubo de ensaye.

1 Pinza para Matraz Balón.

1 Pinza para tubo de ensaye.

1 Equipo Corning

.

Procedimiento:

Técnica: Deshidratación de alcohol etílico para producir etileno.

Se emplea el matraz de 500ml de capacidad del equipo Corning, con su conexión para dar paso a un termómetro de 0 a 400° C y a un refrigerante en posición de destilación (usado en este experimento sólo como tubo alargador).

El aparato lleva colocado un refrigerante utilizado como tubo de desprendimiento, el cual termina en un vaso de precipitado de 250 ml que contiene 150 ml de agua.

El extremo inferior del termómetro debe llegar casi al fondo del matraz.

Se prepara en un vaso de precipitado una mezcla de 8g de etanol y 50g (30ml) de ácido sulfúrico concentrado, agregando el ácido sobre el alcohol poco a poco y agitando. Todavía caliente la mezcla, se introduce en el matraz al cual se ha agregado 1.6 g de sulfato de cobre en polvo. Se tapa el matraz y se calienta a 150°C a cuya temperatura se produce el etileno. El etileno obtenido se usará para realizar las 3 pruebas siguientes de identificación:

1.- Reacción con el Bromo: Agregar a un tubo de ensayo, un mililitro de una solución al 1 % de .bromo en tetra cloruro de carbono. Ponga en contacto con la corriente de etileno que se desprende de su experimento. Procure que el etileno burbujeé con la solución de bromo, agite fuertemente. No utilice el dedo para tapar el tubo al agitar. Observe.

2.- A un segundo tubo se le agregan 20 gotas (1 ml) de solución alcalina de permanganato de potasio al 1 %. Ponga en contacto con la corriente de etileno que se desprende de su experimento, suspender la exposición al gas en el primer cambio del color del permanganato. Tenga la precaución de no agitar, de esa manera ayudará a observar la presencia del precipitado.

3.-Inflamabilidad: Se aproxima un tubo de ensayo vacío, destapado, al tubo de desprendimiento de etileno manteniéndolo ahí por espacio de uno o dos minutos. Posteriormente con la ayuda de un cerillo encendido en la boca del tubo, observe cómo arde el eteno.

Nota: Antes de iniciar el calentamiento del matraz para producir el eteno, asegúrese de tener los tubos de ensayo preparados con los reactivos necesarios para realizar las pruebas de identificación.

Sólo obtenga el gas requerido para llevar a cabo las pruebas de identificación. Esto lo puede lograr aplicando un calentamiento controlado del matraz de reacción.

El etileno es un gas irritante. Es recomendable el uso de mascarilla para vapores orgánicos.

Bibliografía

Domínguez Xorge Alejandro, Experimentos de Química Orgánica, Editorial Limusa, 1978.

Muñoz Mena Eugenio. La experimentación en Química Orgánica, Publicaciones Cultural, S.A.

Cuestionario

1. Explique el hecho de que los alcoholes terciarios son más fácilmente deshidratados que los secundarios y éstos que los primarios.

2. Cómo explica el hecho (use reacciones químicas completas), de que los alcoholes al ser tratados con ácido sulfúrico pueden producir compuestos secundarios, tales como aldehídos, cetonas y esteres.

3. Las mezclas ácido - agua o ácido alcohol, siempre deberá prepararlas agregando el ácido sobre el agua o el alcohol. Explique por qué.

4. Observe los cambios físicos que ocurrieron al reaccionar el alqueno con la solución de bromo, explíquelos investigando sobre pruebas de identificación de alquenos.

5. Qué reacción química completa ocurre durante la explosión del permanganato de potasio frente al alqueno. En base a esa reacción explique los cambios físicos observados.

6. Escriba el mecanismo propuesto para la reacción llevada a cabo para preparar el eteno.

Práctica 3

ACETILENO Y PROPIEDADES QUÍMICAS

DE ALQUINOS

Objetivo:

El alumno será capaz de producir el acetileno en al laboratorio e identificarlo usando pruebas químicas.

Fundamento teórico:

El acetileno es el primer miembro de los alquinos y el más importante. El Acetileno se produce en la descomposición térmica de muchos hidrocarburos; industrialmente se obtiene por la descomposición con el agua del carburo de calcio o por pi

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